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电子显微镜原理介绍及DIY(转帖)

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发表于 2010-2-6 20:55:24 | 显示全部楼层 |阅读模式
电子显微镜
利用电子,一般是利用电子透镜聚焦的电子束,形成放大倍数很高的物体图像的设备。

  电子显微镜(以下简称电镜)属电子光学仪器。由于电子的德布罗意波波长比光波短几个量级,所以电镜具有高分辨成像的能力。首先发明的是透射电镜,由M.诺尔和E.鲁斯卡于1932年发明并突破了光学显微镜分辨极限。

一、       电镜类别

1、       透射电镜 (TEM)

(原文件名:11.jpg)


样品必须制成电子能穿透的,厚度为100~2000 Å的薄膜。成像方式与光学生物显微镜相似,只是以电子透镜代替玻璃透镜。放大后的电子像在荧光屏上显示出来。图1 透射电子显微镜的光路示意图是其光路示意图。TEM的分辨本领能达 3 Å左右。在特殊情况下能更高些。

  (1)超高压电镜 (HVEM) 是一种TEM,不过常用的 TEM加速电压为 100 kV。只能穿透几千埃厚的样品。电子的穿透能力随 b2 = v2/c2 ( 电子速度与光速之比 )而增。由于相对论性效应,b2在 500 kV以上增加得就很慢了。目前有200 kV、300 kV和1000 kV的商品电镜。法国和日本有3000 kV的特制电镜。HVEM除加速筒以外与一般 TEM相似,只是尺寸放大了。1000 kV的电镜有两层楼高。放大尺寸后,样品周围空间增大,便于安置各种处理样品的附件,如拉伸、加热、冷却、化学反应等副件,并能把它们与倾斜样品台结合起来;还可以做动态观察,用电视记录样品处理过程中的变化。高能量的电子能造成样品中的辐射损伤,这对研究材料辐射损伤的微观机理带来极大的方便。

(原文件名:12.jpg)



  (2) 高分辨电镜(HREM) 提高加速电压,使电子波长更短,能提高分辨本领。由于技术上的难度高,所以至70年代初超高压电镜主要针对提高穿透率。70年代末至80年代初技术上的提高带来了200 kV、300 kV的高分辨商品电镜及个别500 kV、600 kV和1000 kV的HREM。分辨本领能达2 Å左右。不久将能达到1.5 Å 。由于生物学分子极易被辐照损伤,所以目前HREM主要用于观察无机材料中的原子排列。

    2、扫描电镜 (SEM)

(原文件名:13.jpg)


   主要用于直接观察固体表面的形貌,其原理如图2扫描电子显微镜的原理图所示。先利用电子透镜将一个电子束斑缩小到几十埃,用偏转系统使电子束在样品面上作光栅扫描。电子束在它所到之处激发出次级电子,经探测器收集后成为信号,调制一个同步扫描的显像管的亮度,显示出图像。样品表面上的凹凸不平使某些局部朝向次级电子探测器,另一些背向探测器。朝向探测器的部分发出的次级电子被集收得多,就显得亮,反之就显得暗,由此产生阴阳面、富有立体感的图像。像的放大倍数为显像管的扫描幅度比上样品面上电子束的扫描幅度。SEM的分辨本领比电子束斑直径略大。目前SEM的分辨本领能达60 Å 。

    3、扫描透射电镜(STEM)

(原文件名:14.jpg)



成像方式与扫描电镜相似,不过接收的不是次级电子而是透射电子(包括部分小角散射电子)。样品也必须是薄膜,STEM的分辨本领与电子束斑直径相当。专门的STEM用高亮度场致发射电子枪(要求10-10托的超高真空)。分辨本领能达3 Å 。利用这种STEM已观察到轻元素支持膜上的单个重原子。对实际工作尤为重要的是可以利用它的微小电子束斑作极微区(几十埃)的晶体结构分析(用电子衍射)和成分分析(用电子束激发的标识X 射线或者用电子能量损失谱)。目前商品TEM可以带有STEM附件,不过因为没有高亮度场致发射枪,所以只能将束斑缩到几十埃。能做约100 Å范围内的结构和成分分析。能在观察显微像的同时在其任意一个微小的局部做上述分析的电镜叫“分析电镜”。

  二、衬度(反差)的来源 现按各种电镜分别叙述。

1、     透射电镜

TEM衬度的形成,物镜后焦面是起重要作用的部位。电子经样品散射后,相对光轴以同一角度进入物镜的电子在物镜后焦面上聚焦在一个点上。散射角越大,聚焦点离轴越远,如果样品是一个晶体,在后焦面上出现的是一幅衍射图样。与短晶面间距(或者说“高空间频率”)对应的衍射束被聚焦在离轴远处。在后焦面上设有一个光阑。它截取那一部分电子不但对衬度,而且对分辨本领有直接的影响。如果光阑太小,把需要的高空间频率部分截去,那么和细微结构对应的高分辨信息就丢失了(见阿贝成像原理)。

  样品上厚的部分或重元素多的部分对电子散射的几率大。透过这些部分的电子在后焦面上分布在轴外的多。用光阑截去部分散射电子会使“质量厚度”大的部位在像中显得暗。这种衬度可以人为地造成,如生物样品中用重元素染色,在材料表面的复形膜上从一个方向喷镀一层金属,造成阴阳面等。散射吸收(指被光阑挡住)衬度是最早被人们所认识和利用的衬度机制。就表面复型技术而言,它的分辨本领可达几十埃。至于晶体样品的衍衬像和高分辨的点阵像的衬度来源,见点阵像和电子衍衬像。

2、     扫描电镜

除次级电子外,用背散射电子(经过多次散射后又从试样表面出来的入射电子)成像可辨别原子序数的差别。用标识X 射线成像可辨别元素分布。其他效应如阴极荧光、电子束诱导电流在半导体材料和器件中有其应用。用电子沟道效应可得出晶体取向信息。

  扫描透射电镜与TEM之间有一个倒易关系。如果一个STEM中入射电子的孔径角与一个 TEM中出射电子的孔径角相等,STEM的出射孔径角也与TEM的入射孔径角相等,那么两者图像的反差就相同。
                                扫描电子显微镜的工作原理
扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗 粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为 5 ~ 35keV 的电子,以其交 叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺 序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其它物理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集 转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。

(原文件名:21.jpg)
   
                                          自制扫描式电子显微镜 (非原创)

提起电子显微镜,大多数人都认为高不可攀,深奥莫测,其实不然,自制一台简易扫描电子显微镜并非难事,笔者十年前曾经制作过一台,下面给打大家详细介绍一下。

扫描电子显微镜的工作原理与黑白工业电视非常相似,显示部分与黑白工业电视可以说是完全相同,只不过显像管用的是长余辉的,扫描电路是慢扫描的,再把屏幕转九十度观看而已;摄像部分的区别略大一些,它是把闪烁体上的图像用光电倍增管转换成电信号,而不是用CCD或者CMOS等传感器直接转换成电信号。闪烁体(相当于摄像管)上的图像是二次电子所激发产生的,这个图像面积很小,和电子曙在样品上扫描的面积相同,这个小面积上的图像将显示在整个显像管屏幕上。如果图像面积为1.8×140=25200平方毫米,那么放大倍数便为一万倍,见图1。业余爱好者制作一台简易的,用来观察集成电路芯片,各种金属、花粉以及死掉的昆虫等,十分有趣;只不过真空部分繁(烦)一些,必要时还得找个帮手。

(原文件名:1.jpg)


(原文件名:2.jpg)

电子成像是在镜筒里完成的。镜筒上部是电子枪,顶端有一条V字形灯丝(即阴极)是用0.12mm钨丝做成的,通入10~30KV的负高压。第二层是栅极,它像一个漏斗,用镍做成,中心有一个2毫米的小圆孔能让电子束穿过,加速极,也是一个中央有孔的圆镍片,四周与镜筒密合(接地)。镜筒中部有第一和第二聚光镜线圈、行场偏转线圈以及物镜线圈。镜筒最底下是样品台,它有机械手,可以调节样品台上下左右与倾角。电子束打在样品上便会产生第二子电子,二次电子又再打到闪烁晶体(碘化钠)上就发出荧光,很弱的荧光要由光电倍增管放大才能变成电信号。闪烁晶体和光电倍增管杯水平地安装在镜筒侧面,与镜筒垂直。请参看图2左边。镜筒内要保证约5×10-6左右的真空,故所用的真空系统至少也要扩散泵才行。

第一、第二聚光镜以及物镜共三个线圈,其尺寸和匝数都是一样的,要求每个大约1000安匝,为方便起见,三个都绕成1000匝的空心线圈,可不加极靴;行场偏转线圈共四个,尺寸和匝数也都是一样的(行、场对称),绕好后套在四个圆柱形铜心上。偏转线圈本应该用木模绕成马鞍形,但由于扫描面积很小,线性较易保证,故绕成圆柱形也无妨,见图3所示。第一、二聚光镜线圈时串联起来用,它和物镜线圈都要用恒流源供电,其电原理图见图4所示。该电路的工作原理是这样的:若把线圈与标准电阻串联,只要保证电阻两端的电压恒定,则流过线圈的电流必定是恒流的。详细的原理与其他注意事项,大家可以参考《电子报》1994年2月6日第6期第七版上本人的文章“电子显微镜用的恒流电源”。为节约篇幅,此处便不仔细讲了。调节它们的电流大小,事先要用一小片荧光屏(10平方毫米即可)代替样品水平放置在镜筒内的样品台上,抽至真空,一边看着光斑的大小,一边调节两个电位器,使光斑又圆又细小才行。但是如果改变加速负高压,聚焦的情况则会变动,还需重调。

(原文件名:3.jpg)


(原文件名:4.jpg)




正规的显示器应该有两个对称的显像管,长短余辉各一个,屏幕尺寸为138×99mm2(七吋),工作行频有500Hz、100Hz、50Hz及20Hz等几挡(对应的帧频为2Hz、0.2 Hz、0.1 Hz及0.02 Hz),采用逐行扫描,所以帧频及场频。扫描频率越低图像越清楚。但由于长余辉显像管买不到,本人只好用一台九吋黑白电视机代替,由于它是中余辉管,所以行频不可能降得太低,我把行频定为4000 Hz,场频10 Hz,比原来电视的频率低了许多倍,原有的行场扫描系统当然不能用了,管颈上的行场偏转线圈要引出来接到新的慢扫描电路上。但为保持原来的高、中压工作正常,使屏幕能发光且亮度可调,还得再买一套同型号的行场偏转线圈作为假负载接上。原来的释放电路略加改造即可沿用,当然其中的行场消隐电路要改接到新的慢扫描电路上(本人曾按图5装过显示器,可效果尚不及用现成电视机改造者佳,所以图5的电路仅供参考,不作介绍。

(原文件名:5.jpg)


行场扫描电路见图6 所示,扫盲的锯齿波不论行或者场均用单结晶体管产生,同时它们又是同步电路。单结晶体管产生的锯齿波,分别由两块集成功放放大后驱动显示器及镜筒内的行场偏转线圈。因为行场偏转线圈均系电感,为获得良好的线性,驱动电流应当是锯齿波,线圈两端的电压应当是矩形波,但在实践中情况没那么单纯,调节起来也是比较困难的。电位器P1、P2是调节行、场频率的,用示波器监视着,分别调成4000和10Hz即可锁住。另外四个电位器都是用来调节扫描幅度的,其中调节镜筒内扫描幅度的两个电位器,实际上就起着调节图像放大倍数的作用,图上已有说明。为简化起见,本人在扫描电路中没有设置线性补偿电路。

(原文件名:6.jpg)


电子束加速高压电源见图7所示,它的主电路是一个它激式高频开关电源,开关管为Q4,型号3DD15,用555集成块构成的方波振荡器来激励。高频变压器次级获得的高压,经四倍压整流便可输出。此输出的负高压经330M电阻取样后分两路走:第一路送到运放比较器LM324的反相输入端与给定电压比较,然后输出,再经Q1、Q2和Q3放大后来调整开关管的供电电压+Ec。假设输出的负高压不稳变高,经此负反馈后+Ec就会自动变低,使输出的负高压下降以保持稳定。三个电位器P1、P2及P3分别把负高压调到10KV、20KV和30KV即可锁住。第二路送到一只100μA的表头上,作为高压指示,电流30μA则相当于-10KV,而61μA则相当于-20KV。高频变压器的次级是一个14吋的黑白机的高压包,磁芯为口字形。高压部分一定要放入邮箱中,注入变压器油浸泡一天后方可通电,而且引出线要用高压屏蔽线。该高压电源电路稳定度很高,笔者已作过许多台,其中一台现在正稳定地用于其他设备中呢!

既然图7这高压电源电路性能又好稳定度又高,那么其他高压电源为河不可借鉴呢!闪烁体电源时正高压。所以只需把倍压整流器的二极管极性调一下,并把比较器的两个输入端也对调一下即可,见图8所示。光电倍增管用的高压电源也如法炮制,只不过不必使用倍压整流了,见图9岁所示。(过去本人所制作的扫描电镜中,这两个电源,是借用成品JGY-3型高压稳压电源)。

(原文件名:7.jpg)


(原文件名:8.jpg)


(原文件名:9.jpg)





灯丝电源电路已绘于图10中,亦采用它激式开关电源,次级至少要用一毫米粗的线来绕,因为高频电流难以测量,故先接到一只汽车大灯(50W者)上试,电位器开到最大时,能点得发红才行。工作时,因为次级上带有数万伏高压,故一定要放入油里,引出线照样要用高压屏蔽线。

(原文件名:10.jpg)


光电倍增管电路见图12所示,因为电路很简单,这里就不再赘述其工作原理。场效应管后面若能加一级宽带放大器,再送到显示器的视放中,效果将更好。关于光电倍增管,各位还可以参考《电子报》1994年4月10日第15期七版上本人的文章。

(原文件名:12.jpg)


图13二次电子收集电源,这是一台很普通的串联型稳压器,输出电压有100V和150V两挡。正规的电镜要求250V,但经本人多年试验证明,100V和250V效果毫无区别,因为100V时收集到的二次电子即已饱和。

(原文件名:13.jpg)


图14是最后一张图了,它把我使用的镜筒内各主要电极的安装尺寸标出,供读者参考,这些尺寸不是唯一的,有许多种方案可采用。各位可参考有关“电子光学”方面的书籍。

(原文件名:14.jpg)
发表于 2010-2-6 21:48:48 | 显示全部楼层
其实,FPGA+SDRAM+AD7123+CCD+一台显示器+一个连续变倍的镜头.....可以做一台数字显微镜了,成本估计几百块就行了
发表于 2010-2-6 21:59:13 | 显示全部楼层
那种黑白射影管太古老了,从没有见过,我就在很老的书中看过。那时的电子报,电子世界和无线电都很好,我就是看那些八九十年代的合订本入门的。那时很盛行自制卫星接收器,都是上G的电路等纯模拟方案,像传说
发表于 2010-2-6 22:11:29 | 显示全部楼层
楼主不简单,电子显微镜制作需要一定的理论知识及较强的动手能力,非一般爱好者能够制作。

【1楼】 bad_fpga “其实,FPGA+SDRAM+AD7123+CCD+一台显示器+一个连续变倍的镜头.....可以做一台数字显微镜了,成本估计几百块就行了 ”-------
注意,数字显微镜不等于电子显微镜。电子显微镜用电子束代替光束,以获得更高的分辨率,因为电子束的直径更小。花几百元钱是做不出来的电子显微镜的。



关注了一下:我的不多的积分好象少了很多??
发表于 2010-2-7 04:24:04 | 显示全部楼层
关注一下……
发表于 2010-2-7 08:48:48 | 显示全部楼层
楼主不简单
发表于 2010-2-7 08:59:56 | 显示全部楼层
楼主好像没有看到你光电倍增管输出后的电路?能否秀一下。
 楼主| 发表于 2010-2-7 09:08:56 | 显示全部楼层
回复【6楼】z1234  无知者
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图5有视放电路,按作者所说“场效应管后面若能加一级宽带放大器,再送到显示器的视放中,效果将更好",这级宽带
放大器的电路图作者未给出。
 楼主| 发表于 2010-2-7 09:13:33 | 显示全部楼层
如途中所圈,是显像管成像电路的视频信输入端,按作者所说前面应再加一级宽带放大器。

(原文件名:ourdev_532767.jpg)
 楼主| 发表于 2010-2-7 09:18:18 | 显示全部楼层
本人认为光电增强管后加视放电路,其输出经AD转换器转换成数字信号,再经微处理器处理后现实在LCD屏上,可能
更适合于现在技术条件下的DIY。
发表于 2010-2-7 09:19:17 | 显示全部楼层
Cool !
 楼主| 发表于 2010-2-7 09:31:38 | 显示全部楼层
上传几张光电倍增管的图片(据楼下所说,图中公司为骗子!)

(原文件名:1.jpg)


(原文件名:2.jpg)


(原文件名:3.jpg)
发表于 2010-2-7 09:47:11 | 显示全部楼层
谢谢楼主,估计此光电倍增管经视放后输出的为直流信号了吧。另外向各位提醒一点,LS所提及的邢台的光电倍增管公司都是骗子为多大部分姓丁,他们的电子管来源基本都是极低的价格收购别人的库存货甚至是报废品然后再高价充新品转手。
 楼主| 发表于 2010-2-7 09:51:47 | 显示全部楼层
回复【12楼】z1234  无知者
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本人不知 "邢台旭日电子管公司",随手百度了几张图片。
发表于 2010-2-7 11:33:20 | 显示全部楼层
楼主误解,只是现在估计玩电子管的人越来越少了,特别是倍增管的更少了。而在网上一查都是这些邢台的还打着解放军总装后勤部的牌子,只是提醒大家注意其实国内没有几家电子管厂了(个人接触面有限,我知道的国内在做倍增管的只有两家),大家如果要买最好选进口的全新件为佳。
发表于 2010-2-7 14:32:47 | 显示全部楼层
这个搞不懂啊
发表于 2010-2-7 17:04:40 | 显示全部楼层
做一台出来,象阿莫的雕刻机一样开卖才是王道
 楼主| 发表于 2010-2-7 17:12:50 | 显示全部楼层
回复【16楼】ds444  
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我也这么想,大学刚毕业,没钱没工作!
发表于 2010-2-7 17:14:57 | 显示全部楼层
楼主 新玩意很多哦

另外,你的投影机怎么样了?
 楼主| 发表于 2010-2-7 17:22:48 | 显示全部楼层
回复【18楼】VERY  VERY低调
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本人没说要DIY投影机,因为现在水平不到。
本人贴这些文章并没有炫耀的意思,只是想把电脑里压箱底的好玩的资料拿出来共享一下,以起到抛砖引玉的作用,
大家权当娱乐一下,增加一些知识!
本人现在还没有拿得出手的原创的东西,以后有了一定与大家分享!
发表于 2010-2-7 17:27:01 | 显示全部楼层
回复【17楼】sunzhaod  查尔斯*SUN
我也这么想,大学刚毕业,没钱没工作!
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你自觉有能力吗? 如果有的话,我们可以作一个新的尝试:你来开发与制作,我们网站来帮你操作运营。 当然,均会是以开源项目的形式。
 楼主| 发表于 2010-2-7 17:37:48 | 显示全部楼层
回复【20楼】armok  阿莫
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谢谢阿莫!由于本人不具备电子光学方面的知识,电子方面也是刚入门,对DIY电子显微镜没有把握,我帖这些文章只是想抛砖引玉而已,
而且现在正在等考研成绩,以后也不一定向这方面发展,不过看到商品电镜一台几十万的价格,发现这方面钱途还是有的!
因为考研的缘故,电子制作方面的爱好都抛了,以后有什么原创一定贴出来共享!
发表于 2010-2-7 17:44:05 | 显示全部楼层
【楼主位】 sunzhaod 查尔斯*SUN

扫描电子显微镜的工作原理与黑白工业电视非常相似,显示部分与黑白工业电视可以说是完全相同,只不过显像管用的是长余辉的,扫描电路是慢扫描的,再把屏幕转九十度观看而已;摄像部分的区别略大一些,它是把闪烁体上的图像用光电倍增管转换成电信号,而不是用CCD或者CMOS等传感器直接转换成电信号。闪烁体(相当于摄像管)上的图像是二次电子所激发产生的,这个图像面积很小,和电子曙在样品上扫描的面积相同,这个小面积上的图像将显示在整个显像管屏幕上。如果图像面积为1.8×140=25200平方毫米,那么放大倍数便为一万倍,见图1。
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楼主转帖关于扫描电子显微镜的工作原理的这一小段叙述,有不当或错误之处。

1.“闪烁体上的图像”的概念(提法)是错误的。

  摄像机通过镜头把所摄景物聚焦在CCD或者CMOS等传感器平面,实现图像的记录、存储和传输。
  作者在叙述扫描电子显微镜的工作原理时,简单地或想当然地把扫描电子显微镜里的闪烁体等效为摄像机里面的CCD或者CMOS等传感器。
  实际上,正如作者详细介绍的那样,扫描电子显微镜里没有任何一个类似镜头之类的东东把那些二次电子、反射电子按指定位置排列在闪烁体表面成像。即使能够这样,光电倍增管也不能处理它。闪烁体仅接收电子信号,光电倍增管放大信号。
  闪烁体上根本就没有图像。因此,根本不存在“这个图像面积很小,和电子曙(束)在样品上扫描的面积相同”的概念和实际。

2.放大倍数的推导也是错误的。

  100倍说成10000倍。难道放大倍数是按面积来计算的吗?
  如此DIY的话,不费吹灰之力,放大倍数一项指标,全世界全无敌!
 楼主| 发表于 2010-2-7 18:00:09 | 显示全部楼层
回复【22楼】JQ_Lin  
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楼上正解,闪烁体只传递一个像素的信息,分辨率还与电子束成像的光斑大小有关,涉及到的知识还是很复杂的。
注意:是转帖不是原创!
发表于 2010-2-7 19:09:53 | 显示全部楼层
电子显微镜自己做并不值,成功率太低了,现在外面做一次SEM也就几十块钱
即使做出来了,也有很多东西不好办,例如TEM的制样,绝非容易
发表于 2010-2-7 19:44:56 | 显示全部楼层
从图14最后一张图看到,作者采用了不锈钢镜筒。
记得几十年前,无论外部镜筒还是内部透镜极靴,用的都是纯铁,而且也不是一般的纯铁,还没有达到预期满意的程度。

【24楼】h2feo4 无机酸说了,制样,绝非容易。真空镀膜机是必需品之一,镀金。
发表于 2010-2-7 20:50:08 | 显示全部楼层
学习了,顺便赚个积分
发表于 2010-2-8 23:35:24 | 显示全部楼层
  三十多年前,在长时间从事电子束曝光机研制的基础上,我们较为顺利地研制成功10万倍大型扫描电子显微镜和3万倍台式扫描电子显微镜,并批量生产。
  至今,本人手头上还有一些台式扫描电子显微镜的相关照片。可惜的是,本人为台式扫描电子显微镜配套设计的电视扫描器的照片找不到了。
  现选出部分,翻拍上传,供有兴趣的朋友浏览。

  注:原照片的有效对角线长度大约12公分。


(原文件名:台式扫描电子显微镜-02.jpg)


(原文件名:01细灯丝300x.jpg)


(原文件名:02铜栅网同一位置三种倍率.jpg)


(原文件名:03铜栅网(7.7um)栅骨1000x.jpg)


(原文件名:04集成电路芯片500x.jpg)


(原文件名:05集成电路芯片同一位置1000x.jpg)


(原文件名:06集成电路芯片通电状态下的电动势像.jpg)


(原文件名:07XX结晶1000x.jpg)


(原文件名:08XX结晶5000x.jpg)


(原文件名:09校验分辨率30000x-1.jpg)


(原文件名:10校验分辨率30000x-2.jpg)


(原文件名:11人体上的东东30000x.jpg)
发表于 2010-2-8 23:44:46 | 显示全部楼层
都是精细活。。。
发表于 2010-2-9 07:33:05 | 显示全部楼层
如果自己DIY一台,不知成本要多少,上万倍的放大率,相信很多人有兴趣,呵
 楼主| 发表于 2010-2-9 08:45:10 | 显示全部楼层
还真引到玉了!看来JQ_Lin前辈是这方面的专家。
阿莫若真有意搞个开源电子显微镜项目,那可真是前无古人后无来者!

弱弱地问一下JQ_Lin前辈,台式扫描电镜是用什么抽真空的?体积可以做的这么小!
发表于 2010-2-9 08:57:00 | 显示全部楼层
一直不知道什么叫“电子显微镜”……
 楼主| 发表于 2010-2-9 09:03:00 | 显示全部楼层
下面图片中是什么东东?电脑主机?
不对,他是一台电子显微镜,它就是来自美国FEI公司的台式扫描电子显微镜Phenom!

(原文件名:English_webinar_final[(000078)08-47-34].JPG)


(原文件名:English_webinar_final[(006672)08-48-11].JPG)


(原文件名:fei_online2_512x288.s3_512x288x25fps[(001879)08-49-37].JPG)


(原文件名:fei_online2_512x288.s3_512x288x25fps[(002847)08-50-08].JPG)


(原文件名:FEI公司Phenom简介:QuantumDesign(美国量子)公司[(000516)08-51-41].JPG)


(原文件名:FEI公司Phenom简介:QuantumDesign(美国量子)公司[(000562)08-52-06].JPG)
样品台

(原文件名:FEI公司Phenom简介:QuantumDesign(美国量子)公司[(000681)08-52-33].JPG)

(原文件名:FEI公司Phenom简介:QuantumDesign(美国量子)公司[(001085)08-53-05].JPG)


(原文件名:FEI公司Phenom简介:QuantumDesign(美国量子)公司[(001117)08-53-21].JPG)
类似电脑鼠标的东东,可以调节放大倍率,抓取照片。
 楼主| 发表于 2010-2-9 09:05:48 | 显示全部楼层

(原文件名:Welcome_to_Phenom[(000922)08-54-02].JPG)
触摸屏操作.

(原文件名:Welcome_to_Phenom[(001726)08-54-33].JPG)
将照片存储在优盘里!
发表于 2010-2-9 09:40:55 | 显示全部楼层
电子聚焦, 这部份较难, 在真空中把这条电子朿对焦,
可能要想出一些工具去帮助.
 楼主| 发表于 2010-2-9 09:46:41 | 显示全部楼层
回复【34楼】kcelery  
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需要一定的理论知识!
 楼主| 发表于 2010-2-9 09:48:17 | 显示全部楼层

(原文件名:nikong.jpg)
尼康NIKON 2万倍台式扫描电子显微镜产品描述

流畅的操作性,犹如使用数码相机般容易
高分辨率和景深的扫描电镜
样品不用镀膜或干燥处理
可随意自动和手动控制
轻巧易用

主要特点:
1、 扩展使用者的观察面;
2、 简单易用,您可在短时间内完成拍照;
3、 增加新的观察尺度;
4、 无需扫描电镜的专业技术,就可观察标本细节;
5、 真正能用于各式各样的样品。

(原文件名:snap.jpg)
发表于 2010-2-9 10:01:12 | 显示全部楼层
【36楼】 sunzhaod 查尔斯*SUN 兄是否有 diy 一部电子显微镜的计划?

除了光电管外, 其余的都可以diy.
如果不用光电管, 是否可用硅光电原件?
 楼主| 发表于 2010-2-9 10:10:02 | 显示全部楼层
回复【37楼】kcelery  
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在构想一种新型扫描电子显微镜,电子源不采用灯丝而是β射线放射源,因β射线能量较高不采用高压加速就可以,
还有磁透镜是否可以采用磁钢或钕磁体?因本人知识所限,如有致命错误难免。
光电倍增管不能用硅光电原件代替,因光电倍增管的灵敏度太高,硅光电器件恐怕难以企及!

因现在知识,能力,资金所限,根本无法将设想实现,
等以后有了钱再说!
发表于 2010-2-9 10:20:05 | 显示全部楼层
十多k 的高压, 还可以控制的, 看不清还可以左调调, 右调调.
年少时不知死活的去diy个示波器, 也是搅了一段时间才可以
把电子朿对焦的.

β射线放射源, 如果对不了焦, 还没有办法.
 楼主| 发表于 2010-2-9 10:20:33 | 显示全部楼层
要自己做一台电子显微镜绝对不是一件容易的事!且不说理论知识、动手能力,光资金投入就是一笔不小的数目,一般人恐怕承担不起!
比如真空部分,一般机械泵很难达到较高真空,需要涡轮分子泵,而一台涡轮分子泵就要几万块!
如果连涡轮分子泵都DIY,那就无语了!
 楼主| 发表于 2010-2-9 10:24:04 | 显示全部楼层
回复【39楼】kcelery  
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示波器的对焦原理与电子显微镜不同。
电子显微镜用的是磁透镜,示波器用高压阳极。
发表于 2010-2-9 10:25:00 | 显示全部楼层
回楼上的各位大虾,本人认为这个东西DIY的最大问题就是成本太高,11楼的那几种倍增管貌似都不适合干这个用,配闪烁晶体的倍增管一般价格都不菲(这个倍增管要求很严格的,大家想想电子束被焦距到那么小的面积上扫描,那么等效面积电流会非常的大,要是不想烧坏样品就必须尽量减小电子密度,这就使得产生次级电子的数量非常的小,闪烁晶体的量子效率本来就不是很高,因此倍增管必须非常灵敏并且,暗电流必须极低),再加上晶体就更贵了,而且这个东西至少也要用到离子扩散泵才能抽到必要的真空度。综上所述如果单纯为了娱乐搞一个就不太有意义了。
说了一些反面的看法,再说说正面的改进想法:
1.既然是收集二次电子,那么何苦使用闪烁晶体加上倍增管放大,不如直接使用“电子倍增器”(滨松有一款效果不错),因为闪烁晶体加上倍增管相当于“电子—>光子—>电子—>倍增”而电子倍增器相当于“电子—>倍增”效率显而易见
2.我觉得可以用数字电路代替扫描等部分,并且用AD转换器将结果转化位数字量存入ram中最后用液晶显示,这样就不需要长余辉显示器了,而且结果可以直接传输给计算机等设备。
发表于 2010-2-9 10:25:54 | 显示全部楼层
回复【40楼】sunzhaod 查尔斯*SUN
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离子扩散泵还是有DIY的能的
发表于 2010-2-9 10:26:34 | 显示全部楼层
在真空中, 有些比较容易玩的东西.
例如 x 光.  俄国科学家发现, 桌上的胶纸,
当拉出来的时候会发出声音, 但在真空中,
把胶纸拉出来, 会发出 x 光.

这是最低成本的 x 光机.
发表于 2010-2-9 10:27:34 | 显示全部楼层
用β放射性物质做电子源是个有趣的想法
但β衰变放出的电子能量从零到Qβ-连续分布,貌似无法聚焦

做SEM不一定要分子泵,扩散泵也可以
话说回来现在有不少SEM可以在低真空度下工作的
发表于 2010-2-9 10:30:42 | 显示全部楼层
【42楼】 changjing 兄
相信会有同一作用, 但又可以diy, 而且价钱可以接受的方法.
 楼主| 发表于 2010-2-9 10:30:53 | 显示全部楼层
回复【45楼】h2feo4  无机酸
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用β放射性物质做电子源是个有趣的想法
但β衰变放出的电子能量从零到Qβ-连续分布,貌似无法聚焦
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前面再加一级电子能量筛选器!
高中学过,可以筛选出特定速度的带点粒子.
发表于 2010-2-9 10:31:14 | 显示全部楼层
科技含量很高的。
我等只能坐观了。
 楼主| 发表于 2010-2-9 10:35:24 | 显示全部楼层
回复【44楼】kcelery  
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胶带X光机,有钱途!
发表于 2010-2-9 10:36:42 | 显示全部楼层
回复【47楼】sunzhaod 查尔斯*SUN
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估计那样做的话效率太低了,而且放射性物质很少有单独β衰变的物质,一般都伴有强烈的γ射线放出,γ射线强烈干扰闪烁晶体和倍增管
发表于 2010-2-9 10:38:35 | 显示全部楼层
回复【46楼】kcelery
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实验室利用的玻璃扩散泵估计不会太贵

硅油为工作物质的扩散泵 (原文件名:kuosanbeng_.jpg)
发表于 2010-2-9 10:46:10 | 显示全部楼层
回复【44楼】kcelery
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买一个100W以下的灯泡(100W以上的有可能充气),如果是那种旧的已经发黑了就更好了,在灯泡顶端贴上一个金属片电极,然后把电极接在一个高压电源的正极上(有个一两万伏就行)灯泡的灯丝接负极,让灯泡工作然后加上高压,这就是最简单的X射线管,我试过可以透过黑纸使相纸感光(不过要很长时间)
 楼主| 发表于 2010-2-9 10:47:42 | 显示全部楼层
回复【50楼】changjing  
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确实,还不如直接用高电压加速。
 楼主| 发表于 2010-2-9 10:52:05 | 显示全部楼层
我感觉JQ_Lin 前辈一定有这方面的专业知识!
他们几十年钱搞得台式扫描电子显微镜现在来看还非常有竞争力!
发表于 2010-2-9 10:54:23 | 显示全部楼层
回复【53楼】sunzhaod 查尔斯*SUN
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刚刚想到可不可以用示波管来做电子枪的部分(把玻壳敲碎取出管芯),这样可以简单不少
发表于 2010-2-9 11:01:43 | 显示全部楼层
【42楼】 changjing 兄, 我指是光电这部份.

据我所知, 有一些ccd 的灵敏度可以感应到太空远处的**几粒光子**,
这是很低的光度.  

假设在sem电子显微镜中的电子, 由对象上反射出的电子,
射到闪烁物. 例如ZnO 就会发绿光.

用ccd去看这光就可以得讯号.

光电管的办法是, 一粒光子 -> 多粒电子 ->更多电子. 几ma 的电流.

但如果ccd的灵敏度如文件所形容, 用ccd 或类似的光电件, 作用应该相近.
发表于 2010-2-9 11:07:28 | 显示全部楼层
回复【55楼】changjing  

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刚刚想到可不可以用示波管来做电子枪的部分(把玻壳敲碎取出管芯),这样可以简单不少
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示波器的精微度不足的,
你的电子朿要比头发细 n 倍. 一粒米大小就等于几个足球场.
 楼主| 发表于 2010-2-9 11:07:44 | 显示全部楼层
回复【55楼】changjing  
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因灯丝寿命所限,需要频繁更换灯丝,用示波管做只能是一次性的再说敲碎精度无法保证,还有一定的危险性!
估计电镜灯丝有卖的,因为是消耗品!
镜筒还是做一个比较牢靠的好!
其实会机械加工的做也不是太难,就是成本高!
发表于 2010-2-9 11:08:24 | 显示全部楼层
回复【56楼】kcelery 兄
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CCD我也搞过,灵敏度确实有很高的,但是CCD的优势在于阵列不管是线阵还是面阵(没人见过只有一个有效项元的CCD吧),可是扫描显微镜不需要阵列转换,所以我觉得不用考虑CCD了(确实有非常灵敏的CCD,但成本比倍增管还高……)
 楼主| 发表于 2010-2-9 11:11:44 | 显示全部楼层
回复【56楼】kcelery  
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高灵敏度CCD,有是有,但没卖的,估计NASA或中国宇航局才有成品!价格吗,估计航天价!
42楼提及的“电子倍增器”,本人看好!不知价格如何!
发表于 2010-2-9 11:14:14 | 显示全部楼层
回复【57楼】kcelery 兄
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可以再焦距呀,后面的焦距线圈不省去

【60楼】 sunzhaod 查尔斯*SUN 兄
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我主要是觉得示波器一般都用金属氧化物阴极,阴极工作温度低再相对较低真空度情况下寿命会比较长,并且热辐射也相对较小(这篇文章我早就看过了,但我有一个问题一直不明白,钨丝阴极在工作的时候会发光,那么怎样才能遮蔽这光不被光电倍增管接收又能让电子顺利通过?当然用电子倍增器就没有这个问题了)

电子倍增器应该比倍增管便宜,可以去滨松官方网站看看,我只买过他们的倍增管没有买过电子倍增器,不过我考虑倍增器就是去掉了光阴极的倍增管,所以我觉得应该比本增管便宜
 楼主| 发表于 2010-2-9 11:15:40 | 显示全部楼层
要我看,要我看要做电子显微镜,就要大投入,大手笔,真刀真枪地干一场!争取做出有竞争力的产品!
如果为了娱乐休闲,劝还是不要做了,大笔大笔地烧钱,还不一定有效果!
发表于 2010-2-9 11:16:28 | 显示全部楼层
另一个可以在真空中做真空蒸镀.
Sem 对象都要在上面镀金. 就是用真空办法去镀.
如果 pcb 的过孔先镀上一层导电体.
再用电镀办法镀上铜. 这会比其它的过孔办法更容易做.
发表于 2010-2-9 11:20:42 | 显示全部楼层
回复【63楼】kcelery 兄
另一个可以在真空中做真空蒸镀.
Sem 对象都要在上面镀金. 就是用真空办法去镀.
如果 pcb 的过孔先镀上一层导电体.  
再用电镀办法镀上铜. 这会比其它的过孔办法更容易做.

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PCB过孔还是化学沉积来的合算,真空蒸镀成本太高。而且对于微细过孔真空蒸镀效率太低了
发表于 2010-2-9 11:31:23 | 显示全部楼层
回复【63楼】kcelery
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PCB孔金属化用真空蒸镀当然可以,而且性能非常好,就是价格贵得没边
SEM不一定要喷金/喷碳的,低真空度下不做导电层也可以,以前试过看氧化铝陶瓷,没问题
但低真空度会明显降低灯丝寿命
发表于 2010-2-9 11:31:23 | 显示全部楼层
回复【61楼】changjing  
回复【57楼】kcelery 兄
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可以再焦距呀,后面的焦距线圈不省去

示波器中用的电子朿”放大镜”其实很简单, 只是两个不相连的金属管.

当这两段的电压不同, 其间的电力线场就好洋葱形的, 就会形成放大镜作用.

所以实际上就只有两段或三段三管.

再加一小洞, 把电子朿收成细丝.
在对象上加一焦距线圈.

当中数理不简单. 听说有程序可以帮助的.
发表于 2010-2-9 11:35:14 | 显示全部楼层
回复【65楼】h2feo4  无机酸
回复【63楼】kcelery
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PCB孔金属化用真空蒸镀当然可以,而且性能非常好,就是价格贵得没边
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真空泵, 加钨丝, 这个应该比较容易成功.
我觉得, 这个比化学办法更简单.
发表于 2010-2-9 11:45:55 | 显示全部楼层
支持楼主一个, 我的愿望就是花一生的时间来DIY 电子显微镜---能否留下楼主的QQ? 在这方面我还是初学者,但对电子显微镜-由衷的爱好 , 希望能一直做sunzhaod 查尔斯*SUN
的支持者
发表于 2010-2-9 11:46:11 | 显示全部楼层
回复【41楼】sunzhaod  查尔斯*SUN
回复【39楼】kcelery  
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示波器的对焦原理与电子显微镜不同。
电子显微镜用的是磁透镜,示波器用高压阳极。

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长度是最明显的分别, 电视机用磁场, 可以做得短.
而一般示波器用电场, 都是长型的. 3吋示波器就10多吋长.
发表于 2010-2-9 11:54:08 | 显示全部楼层
回复【59楼】changjing  
回复【56楼】kcelery 兄
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CCD我也搞过,灵敏度确实有很高的,但是CCD的优势在于阵列不管是线阵还是面阵(没人见过只有一个有效项元的CCD吧),可是扫描显微镜不需要阵列转换,所以我觉得不用考虑CCD了(确实有非常灵敏的CCD,但成本比倍增管还高……)
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高价的ccd 是2048 x 2048 或高象数的, 但显微镜中用单点扫瞄.
根本不用向高象数方向找. 应向低象数高灵感, 高速反应找.

Ccd 另一大敌是温度, 很多低价高效的望远镜ccd 都要用 peltier 减温.
发表于 2010-2-9 11:54:53 | 显示全部楼层
回复【67楼】kcelery
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春节后试试真空泵 + 感应加热镀铜效果如何
发表于 2010-2-9 11:55:10 | 显示全部楼层
【30楼】 sunzhaod 查尔斯*SUN
台式扫描电镜是用什么抽真空的?体积可以做的这么小!
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自制的机械泵和扩散泵(批量产品)。机械泵当然要放到地面上了。
 楼主| 发表于 2010-2-9 12:37:54 | 显示全部楼层
回复【72楼】JQ_Lin  
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看国内现在做电镜的公司的产品不咋的!现在放大几万倍的台式电镜几乎都是国外产的。
前辈当年做的台式电镜,如果拿到现在用现在流行的技术改造一下,其竞争力是非常大的!
发表于 2010-2-9 13:04:02 | 显示全部楼层
回复【73楼】sunzhaod 查尔斯*SUN
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前辈搞的那台恐怕不能开源吧
 楼主| 发表于 2010-2-9 13:10:19 | 显示全部楼层
回复【74楼】changjing  
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当然不能开源,只是奇怪当年就做出了这么好的产品,为什么现在国产电镜却这么没落!
发表于 2010-2-9 13:13:34 | 显示全部楼层
回复【75楼】sunzhaod 查尔斯*SUN
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民用级的没落不代表军用级的没有,我国很多技术都是不公开民用的……
发表于 2010-2-9 13:16:15 | 显示全部楼层
支持 电子显微镜开源----要是这东西开源 一定能学到不少东西---也支持楼主-把电子显微镜弄出一个来--本人一定订购2个
发表于 2010-2-9 13:26:09 | 显示全部楼层
有一天看到跳兄的火花机, 就有一种感觉, 不久就有人山寨一部电子显微镜.
 楼主| 发表于 2010-2-9 13:29:24 | 显示全部楼层
回复【78楼】kcelery  
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我就想有这么大胆的吗?反正我现在没这实力,胆量。
发表于 2010-2-9 13:35:55 | 显示全部楼层
莫老大有兴趣吗?组织一个开源项目吧
发表于 2010-2-9 13:41:06 | 显示全部楼层
回复【80楼】changjing
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我来泼个冷水,至少在电子/机械爱好者中,电镜并没有多大用处
偶尔用到的话,去外面做一次也就几十或一百块钱,不贵
自制成本过于高昂,成功率相当低
在这个大部分人都在为生存而奋斗的环境中
很难有谁能下决心做这么个东西
当然不排除有强人有钱、有闲、有毅力能做成这个东西
但是组织开源活动个人认为是不太可能的
 楼主| 发表于 2010-2-9 13:43:42 | 显示全部楼层
偶然间搜到的
关于电子倍增器
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091206/2251471/


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还有一个影响灵敏度的部件——电子倍增器。一般EMV加到绝对值3000(调谐报告上的EMV值+方法设定的EMV值),那就得考虑要更换电子倍增器了,图24是这次拆机拍下来的电子倍增器。

(原文件名:2009126214027.jpg)

看样子,电子倍增器不是特别贵重的东东!
 楼主| 发表于 2010-2-9 13:46:24 | 显示全部楼层
回复【81楼】h2feo4  无机酸
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我也不赞成搞开源DIY活动,烧钱太多!风险很大的!
除非有实力有知识的以此创业!
发表于 2010-2-9 13:47:34 | 显示全部楼层
回复【82楼】sunzhaod 查尔斯*SUN
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应该比倍增管便宜,而且单个的倍增级也可以更换,应该是个很理想的东西
 楼主| 发表于 2010-2-9 13:49:00 | 显示全部楼层
我有个问题,电子倍增器的输出信号是否与入射电子数目呈线性关系?
发表于 2010-2-9 13:50:16 | 显示全部楼层
光电管在淘宝上才200, 真不知是否能用, 这个我确有点怀疑. 希望用过的人指点.

电子部份应该在中等难度.

外壳就以山寨文化去处理, 例如两个分别为6吋和8吋的pvc 管,
中间加石英砂+epoxy加固.

最贵可能是真空泵. 我手上的工气真空泵, 要几分钟才降至几mm水银的压力,
十分慢. 真空度不足, 电子朿就被空气所阻不影象不清.

计算一下, 还是在可行范围之内.
发表于 2010-2-9 13:51:42 | 显示全部楼层
回复【80楼】changjing  
莫老大有兴趣吗?组织一个开源项目吧
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别再加大莫老大的压力了.
发表于 2010-2-9 13:53:11 | 显示全部楼层
回复【86楼】kcelery
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如果能做出来,您希望观察何种样品呢?
金属?无机非金属材料?有机材料?IC?
这个对成本影响很大的
 楼主| 发表于 2010-2-9 13:53:47 | 显示全部楼层
回复【86楼】kcelery  
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PVC管能否承受一个绝对大气压产生的压力?能不变形吗?漏气吗?
 楼主| 发表于 2010-2-9 13:58:47 | 显示全部楼层
回复【86楼】kcelery  
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电子部分需要上万伏高压!如果DIY需要知道高压绝缘的知识,还有个人人身安全防护!
如果真要DIY,需要搜集大量资料(包括真机资料),光凭几篇文章还是不行的!
原理简单,成败在于细节!
发表于 2010-2-9 13:58:51 | 显示全部楼层
做真空系统要考虑材料的发气量
如果拿不准的话,最好还是少用有机材料,多用金属
发表于 2010-2-9 14:00:14 | 显示全部楼层
回复【89楼】sunzhaod 查尔斯*SUN
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镜筒最好是不锈钢的,而且内壁最好抛光。因为不锈钢真空时放气较少,比较容易维持较高的真空度并且在一定程度上能够有效的屏蔽电场干扰(要是能再包一层坡莫合金屏蔽磁场就更好了)
发表于 2010-2-9 14:02:18 | 显示全部楼层
Pvc 管必定不成, 所以要用石英砂, 加epoxy, 应力落在砂上.
管顶要好象气瓶, 象回教庙的圆顶.

加工好, 开真空时, 站远一点, 确定安全才可以接近.

高真空度, 确实不好用有机材料.
发表于 2010-2-9 14:04:15 | 显示全部楼层
回复【93楼】kcelery
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石英砂表面积太大了,会吸附很多气体,真空度无法维持的
发表于 2010-2-9 14:05:29 | 显示全部楼层
不锈钢管应该很好找,也不用太厚,应该没问题
 楼主| 发表于 2010-2-9 14:15:49 | 显示全部楼层
大家先别急着动手做!
毕竟没有理论指导的实践必定是不成功的!
先搜集学习电镜相关资料,弄懂电镜的理论基础包括数学计算方面!
做电镜,首先需要看《电子光学》弄懂磁透镜的原理!
制作方面真空系统也不是只有一个扩散泵就可以解决的,真空系统还是很复杂的,
估计要保证不漏气都是很困难的,这需要相关知识积累!
电子方面,因需要高压电而且是稳定的高压电,这就要考虑到高压绝缘方面知识!而且还比较危险!
还要考虑到电源纹波影响,以及电磁干扰!

总之,先积累知识,弄懂各个细节方面的知识,不要一味的动手做!
 楼主| 发表于 2010-2-9 14:28:33 | 显示全部楼层
上几张PPT截图

(原文件名:snap.jpg)


(原文件名:snap2.jpg)


(原文件名:snap3.jpg)

(原文件名:snap4.jpg)


(原文件名:snap5.jpg)


(原文件名:snap6.jpg)
 楼主| 发表于 2010-2-9 14:29:09 | 显示全部楼层

(原文件名:snap7.jpg)


(原文件名:snap8.jpg)


(原文件名:snap9.jpg)
 楼主| 发表于 2010-2-9 15:49:23 | 显示全部楼层
记得几年之前我在大学阅览室看到《科技新时代》杂志上一篇文章说是一个美国中学生DIY了一个核聚变反应堆,还可以工作,只是放出的
能量少的可怜,原理大概是用高压电加速氚离子轰击靶极上的氘原子核,以促使核聚变!
他的设备相当的酷!也用到高电压,高真空。在网上没搜到原文,《科技新时代》是中译美国杂志Popular Science(大众科学)
具体哪一期忘了!
下面是搜到大众科学官网的相关文章。

(原文件名:ggggg.jpg)
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